Kinesisk nationell standard för bestämning av organiska sulfider i torkad vitlök

GB 8862—1988
Denna standard är tillämplig på bestämning av flyktiga organiska svavelföreningar i torkade vitlöksprodukter (dehydrerade vitlökstabletter, vitlökspulver, vitlöksgranulat).
Denna standard är likvärdig med International Organization for Standardization (ISO) 5567-1982 'Bestämning av flyktiga organiska sulfider i uttorkad vitlök'.
1 Metodsammanfattning
Efter blötläggning av provet i vatten, tillsätt etanol, destillera flyktig organosvavelförening, titrera destillatet i salpetersyramedium med silvertitreringsmetod och beräkna innehållet av flyktig organosvavelförening från förbrukningen av silvernitratlösning.
2 reagenser
2.1 Salpetersyra (specifik vikt 1.42)
2,2 Etanol 95 procent (V/V)
2.3 Flytande paraffin
2,4 Salpetersyra 10 procent (V/V)
2,5 Ammoniumhydroxid 10 procent (V/V)
2.6 Berednings- och kalibreringsmetoden för 0.1000mol/L silvernitratstandardlösning ska vara i enlighet med GB 601-1977 "Metod för beredning av standardlösningar för kemiska reagenser".
2.7 0.1000mol/L ammoniumtiocyanatstandardlösning, väg upp 8g ammoniumtiocyanat och lös upp det i 1L vatten. Kalibrering avser användningen av natriumtiocyanatkalibreringsmetoden i GB 601-1977 "Metoder för beredning av standardlösningar för kemiska reagenser".
2.8 Ammoniumjärnsulfatindikatorlösning, mättad lösning.
3 instrument
Under analysprocessen, särskilt destillationsenheten, bör kontakt med koppar- eller gummiprodukter undvikas och destillationsenheten ansluts till slipat glas.
3.1 Destillationsanordning (se figur): 250 ml långhalsad mald kolv, som kan anslutas med flaskpropp och svanhalsböj. Anslutningen mellan svanhalsböj och rakrörskondensor är sfärisk eller standardglasslipad mynning.
3.2 250mL jordad konisk kolv, som kan anslutas till en återloppskylare för användning.
3.3 Termostatisk vattenbadkar, som kan kontrollera temperaturen vid 37 ± 1 grad.
3,4 G2 eller G3 glastratt.
3.5 Vakuumpump eller vattenpump.
3,6 pH precisionstestpapper, som kan indikera vid pH=7 ± 0.1. Allylgrupp svaveldestillationsenhet.
4 Analyssteg
4.1 Provförbehandling
Gör uttorkade vitlöksskivor till enhetliga granulat och ta prover. Ta torkade vitlöksgranulat och vitlökspulver direkt.
4.2 Provstorlek
Väg ungefär 10g av provet med en noggrannhet av 0,01g.
4.3 Beslutsamhet
4.3.1 Blötläggning
Placera det vägda provet i en kolv (3.1) och tillsätt 100 ml 40 graders vatten. Fyll kolven med en propp av malet glas och blötlägg i ett vattenbad med konstant temperatur (3.3) vid 37 ± 1 grad i 2 timmar.
4.3.2 Destillation
Efter att ha tillsatt 20mL etanol (2.2) och 2mL flytande paraffin (2.3) till kolven (3.1), anslut snabbt kolven och destillationsanordningen (se figur) och tillsätt 10mL ammoniumhydroxid (2.5) till den koniska kolven (3.2) ) för att sänka ned det nedre utloppet av kondensorn i ammoniumhydroxidlösningen.
Värm upp kolven (3.1) och avbryt destillationen efter att ha erhållit 60 ml destillat. Tvätta kondensorn med vatten och samla upp tvättlösningen i en konisk kolv.
Under destillationsprocessen bör temperaturen justeras för att undvika översvämning av gasdroppar och för att uppnå en lämplig destillationshastighet.
4.3.3 Titrering
Neutralisera destillatet (A) i den koniska kolven med salpetersyra (2.4) och mät det med pH-precisionstestpapper (3.6) för att stabilisera pH vid 7 ± 0.1. Tillsätt noggrant 20.00mL silvernitratstandardlösning (2.6) till destillatet (A) och återloppskoka i ett vattenbad i 1 timme. Kyl destillatet (A) till rumstemperatur, filtrera med en glastratt, vakuumpump (3.4) eller vattenpump (3.5), tvätta fällningen med varmt vatten 4 gånger och samla upp filtratet och tvättlösningen (B). Tillsätt 5mL salpetersyra (2.1) och några droppar ammoniumjärnsulfatindikatorlösning (2.8) till filtratet och tvättlösningen (B). Titrera med 0.1000mol/L ammoniumtiocyanatstandardlösning (2.7) tills lösningen blir ljusbrunröd och kvarstår i 0,5 min.
5. Beräkning av analysresultat
5.1 Beräkningsmetod
Innehållet av flyktig organisk sulfid i torkad vitlök uttryckt som massprocent allylgruppsulfid ges av följande formel: mCVCX100057.0) 20 (21 ×××−=
Där: X -- procent av flyktiga organiska svavelföreningar i torkad vitlök, procent ;
C1--koncentration av silvernitratstandardlösning (2,6), mol/L;
C2--koncentration av ammoniumtiocyanatstandardlösning (2,7), mol/L;
V - Volym förbrukad av ammoniumtiocyanatstandardlösning, ml;
0.057- gram pyropropylerat svavel [(CH2CH=CH2) 2S] motsvarande 1.00mL standardlösning av silvernitrat med C=1.{ {9}}mol/L;
M - Provets massa, g.
Det erhållna resultatet ska uttryckas med två decimaler.
5.2 Metodens precision
För samma operatör bör skillnaden mellan två på varandra följande resultat inte överstiga 5 procent av deras medelvärde, annars upprepa mätningen.
5.3 Experimentrapport
Ta det aritmetiska medelvärdet av de två bestämningarna som bestämningsresultat.